DB13/T 2566-2017 燃料煤中灰分、挥发分和全硫快速检验方法 检测标准

1 范围

本标准规定了燃料煤水分、灰分、挥发分和全硫快速检验的方法提要、试剂和材料、仪器设备、煤样、测定程序、结果计算、结果报告、检验结果的应用、试验记录和检验报告。

本标准适用于燃料煤的快速检验。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 214 煤中全硫的测定方法 第4部分：库仑滴定法

GB/T 474 煤样的制备方法

GB/T 475 商品煤样人工采取方法

GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定

GB/T 25214 煤中全硫测定 红外光谱法

DL/T 1030-2006 煤的工业分析 自动仪器法

DB13/ 2081 工业和民用燃料煤 第4部分：产品分类；第5部分：要求

DB13/ 2122 洁净颗粒型煤 第4部分：产品分类；第5部分：要求

3 术语和定义

GB/T 483 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1 浮力效应

个在热作用下不发生化学变化的物体，加热时，由于受到气体密度、气体流量和温度等因素的影响，相对于常温试验室的称量条件而产生的质量增加或减少的现象。假定某物体在室温试验室条件下的质量为m，加热到高温时的表观质量为m，则浮力效应值Δm=mb-ms

[DL/T 1030-2006，定义3.1]

3.2 快速检验法

测定条件与国家标准方法不同，测定速度明显优于国家标准方法，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法基本相同的仪器测定法。

4 方法提要

4.1 水分测定

在不加盖的坩埚中称取一定量的一般分析试验煤样，于加热炉内在规定温度、空气流中加热干燥至质量恒定，根据煤样的质量损失计算煤样中水分的质量分数。

4.2 灰分测定

在不加盖的坩埚中称取一定量的一般分析试验煤样，在空气流中按规定程序加热，灰化并灼烧至质量恒定，根据残留物的质量计算煤样的灰分质量分数。

4.3 挥发分测定

在加盖的坩埚中称取一定量的一般分析试验煤样，在规定条件下隔绝空气加热，以减少质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分质量分数作为煤样的挥发分质量分数。

4.4 全硫测定

可选择下列方法之一：

——GB/T 214 中规定的库仑滴定法：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量；

——GB/T 25214 中规定的红外光谱法：煤样在高温下，于氧气流中燃烧分解，气流中的颗粒和水蒸气分别被玻璃棉和无水高氯酸镁吸附滤除，二氧化硫由红外检测系统测定。

5 试剂和材料

5.1 三氧化钨：分析纯。

5.2 煤标准物质：国家一级煤物理特性和化学成分分析标准物质。

5.3 氧气：99.5%，不含氢。

5.4 电解液：称取分析纯碘化钾、溴化钾各5.0g，溶于250m~300mL水中并在溶液中加入分析纯冰乙酸10m制成的混合溶液。

5.5 变色硅胶：工业用品。

5.6 氢氧化钠：化学纯。

5.7 无水高氯酸镁[Mg(C104)2]：粒状或片状，

6 仪器设备

6.1 煤质快速检验系统

6.1.1 系统构成

煤质快速检验系统由水分单元、灰分单元、挥发分单元、全硫单元和微机控制单元组成，其中水分、灰分、挥发分单元分别包括高温炉、内置天平、试样承接和传送装置、温度测量装置等；全硫单元主要包括管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样器、空气供应和浄化装置等。微机控制单元主要包括微机、显示器、测试专用软件和控制装置等。煤质快速检验系统结构示意图参见附录A中的图A.1、图A.2煤质快速检验系统应在每次试验中记录并给出空坩埚质量、试样质量及测定结果等详细信息。

6.1.2 功能

煤质快速检验系统具有称量和水分、灰分、挥发分、全硫四个项目的检验以及计算、结果打印等功能。

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